硼系阻燃劑是什么?
主要以硼酸、硼砂和硼酸鹽等無(wú)機(jī)硼系阻燃劑為原料,該阻燃劑能顯著提高材料的抗火、阻燃和抑煙性能,使其燃燒時(shí)釋放的有毒有害氣體減少。無(wú)機(jī)硼系阻燃劑(硼酸、硼砂等)因其原料來(lái)源廣、抗煙性能好、穩(wěn)定性好而成為我國(guó)的重要阻燃劑之一。以四硼酸鹽為主的硼砂(Na2B4O7·10H2O)是制取含硼化合物的基本原料,幾乎所有的含硼化合物都可以用硼砂來(lái)制備。它在冶金,鋼鐵,機(jī)械,軍工,刀具,造紙,電子,化工和紡織等行業(yè)具有重要和廣泛的應(yīng)用。
該系列阻燃劑包括:偏硼酸鋇、氟硼酸銨、偏硼酸、鈉、五硼酸銨、偏硼酸銨、硼酸鋅等,其中硼酸鋅是一種最常用的無(wú)機(jī)硼系阻燃劑,它是由硼砂或硼酸合成的,同時(shí)還具有阻燃、抑煙、成炭、抑制陰燃和防止熔滴等作用。該阻燃劑廣泛應(yīng)用于纖維織物、聚酰胺、尼龍、聚氯乙烯等領(lǐng)域。硼鋅可以單獨(dú)作為阻燃劑,還常與溴系阻燃劑、氫氧化鋁、氫氧化鎂和膨脹型阻燃劑協(xié)同阻燃,取代有毒的銻。
近年來(lái),有機(jī)硼阻燃劑除無(wú)機(jī)硼阻燃劑外,越來(lái)越受到人們的重視。以硼酸和含氮、磷、鹵代硅等元素為原料,研制出一種新型有機(jī)硼-硼-磷、硼-鹵、硼-硅分子內(nèi)復(fù)合阻燃劑,具有較好的阻燃抑煙效果。
硼系阻燃劑的檢測(cè)方法有哪些?
本文提出了一種新型的測(cè)定硼砂和硼酸型無(wú)機(jī)硼化合物的方法,如分光光度法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜和電感耦合等離子體譜等。
分光光度計(jì)1。
GB/T1273-1991用分光光度法和等離子發(fā)射光譜測(cè)定食品中硼酸鹽含量的方法。光度法是基于物質(zhì)對(duì)光的選擇性吸收而進(jìn)行定性和定量分析的常用方法,主要有姜黃素法,亞甲胺-H法等。利用姜黃素與硼酸反應(yīng)生成紅色產(chǎn)物,用分光光度法可測(cè)定樣品中的硼酸含量。以酸性條件下硼與甲亞胺-H酸形成黃色絡(luò)合物為例,用顯色-硼濃度成正比進(jìn)行測(cè)定。本方法是測(cè)定食品中硼酸含量的常用方法。
2.離子色譜(IC)
采用專屬性色譜柱對(duì)共存的成分進(jìn)行分離,檢測(cè)干擾少,選擇性高,可以對(duì)多種離子化合物進(jìn)行同時(shí)檢測(cè),從而實(shí)現(xiàn)快速檢測(cè)。但是在酸性條件下,硼砂會(huì)轉(zhuǎn)化為硼酸根(BO33-),而B(niǎo)O33-是弱酸,電離常數(shù)較小,而且易受淋洗液pH值的影響,因此離子抑制劑作用后,BO33-的電導(dǎo)信號(hào)較低,需要加入適當(dāng)?shù)慕j(luò)合劑進(jìn)行增強(qiáng)。
3.高效液相色譜(HPLC)
在HPLC技術(shù)的基礎(chǔ)上,采用高壓輸液泵、高效固定相、高靈敏度的檢測(cè)儀器和強(qiáng)大的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)進(jìn)行HPLC分析。HPLC法檢測(cè)分離效率高,選擇性好,應(yīng)用范圍廣,在化工、生物、食品、醫(yī)藥等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。在香精樣品中,周示玉等人利用姜黃素的乙酸溶液衍生出硼酸,并用HPLC分析。采用四丁基溴化銨溶液甲醇/80:20為流動(dòng)相,根據(jù)硫酸環(huán)境中硼砂轉(zhuǎn)化為硼酸的定量分析原理,對(duì)硼砂進(jìn)行了間接測(cè)定。檢測(cè)限度為0.0004mg/L。其中硼酸的回收率在92.1%~106.6%,硼砂回收率在92.9%~107.1%。在酸性條件下,硼砂易轉(zhuǎn)化為硼酸,在水中、甲醇和乙醇中溶解。隋迎軍等建立了HPLC法測(cè)定冰硼散中硼砂含量,流動(dòng)相:甲醇-水/80:20,檢測(cè)波長(zhǎng)550nm。陳艷等人用酸性甲醇萃取食品中的硼砂,以姜黃冰醋酸衍生、甲醇-水/80:20為流動(dòng)相,檢出限6.4ng/kg。
4.ICP-AES等離子體原子發(fā)射光譜測(cè)定方法
AES法是一種利用ICP等離子炬作為激發(fā)光源,激發(fā)樣品中各組成原子的原子,發(fā)射出特征譜線的波長(zhǎng)和強(qiáng)度特征譜線,從而確定樣品中化學(xué)元素及其含量的分析方法。其線性范圍寬(可達(dá)5~6個(gè)數(shù)量級(jí)),光譜干擾小,分析速度快,能同時(shí)測(cè)定多種元素,能測(cè)定各種樣品中的無(wú)機(jī)元素,常量,微量甚至痕量。
利用電感耦合等離子體光譜技術(shù),對(duì)食品中硼砂硼酸含量進(jìn)行了測(cè)定。采用微波消解,ICP-AES對(duì)樣品進(jìn)行分析,表明ICP-AES可準(zhǔn)確測(cè)定食品中硼的含量,檢出限為9.7μg/L~24μg/L,回收率為98%~108%。汪靜玲等人用磷酸作穩(wěn)定劑,濕法消化提取腐竹中的硼,ICP-AES法測(cè)定硼含量。方法的精確度為0.93%,回收率為94.5%~96.4%。用微波消解食品樣品,用ICP-AES法測(cè)定食品樣品中總硼的含量,該方法檢測(cè)范圍為0.1mg/kg,RSD為1.6%~6.8%,回收率為96.5%~104.0%。
5.感應(yīng)耦合等離子體譜(ICP-MS)
電感耦合等離子體譜儀是一種高效、快速、靈敏的元素與同位素分析技術(shù),它綜合了電感耦合等離子體離子源的高溫電離特性和四級(jí)桿質(zhì)譜快速靈敏的優(yōu)點(diǎn),具有靈敏度高、檢出限低、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn),是檢測(cè)微量元素的極好方法,在食品分析、地質(zhì)勘探、環(huán)境分析等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定土壤中有效硼含量,檢測(cè)限0.01μg/g。方法簡(jiǎn)便、有效,RSD為1.03%。陳秋生等人對(duì)用ICP-MS測(cè)定土壤中硼進(jìn)行了研究。采用多孔爐加熱沸水提取,采用ICP-MS上機(jī)分析方法對(duì)其進(jìn)行分析。檢測(cè)限2.5μg/g,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差為2.53%,平均回收率98.2%??捎糜诟鞣N土壤中硼含量的測(cè)定,并能滿足批量試樣的要求。